電解液的水分含量檢測方法及方案,如下:
儀器和試劑:
1.MA-30智能卡爾費(fèi)休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3. 100ul微量進(jìn)樣器和1ml進(jìn)樣器
4.庫侖法卡爾費(fèi)休試劑
5.無水甲醇
步驟:
一、 初始平衡
1. 先按“攪拌”按鈕,電解池內(nèi)攪拌子應(yīng)旋轉(zhuǎn),若攪拌子不轉(zhuǎn),可適當(dāng)調(diào)節(jié)儀器后面板上的藍(lán)色調(diào)速旋鈕。
2. 再按“電解”按鈕,若測量電壓值>100mv,則顯示“電解液正在初始平衡候......”
同時,顯示屏中間會顯示已經(jīng)被干燥的水分量ug,快速的累加計(jì)數(shù),若不計(jì)數(shù),應(yīng)將左側(cè)電解電極插頭插緊就好。 若測量電壓 >6000, 則提示“請安裝好測量電極!”
應(yīng)將右側(cè)測量電極插頭插緊就好。
3. 隨著電解的進(jìn)行,測量電壓會慢慢降低,當(dāng)達(dá)到100mv時,儀器報警并提示“電解液已平衡,請按開始鍵后注入樣品”。
4. 此時等待2-3分鐘,等待儀器自動檢測空白電流完成后即可。
5. 測試樣品或者儀器標(biāo)定,應(yīng)先按“測試”鍵,再注入樣品到電解池瓶液面以下,儀器自動進(jìn)行測試,測試結(jié)束后蜂鳴器響,顯示屏指示“測試已結(jié)束”,測試數(shù)據(jù)鎖定在顯示屏上。
6. 設(shè)置參數(shù)
6. 1. 按“菜單”鍵,“進(jìn)入設(shè)置菜單;根據(jù)提示選擇不同的設(shè)置項(xiàng)目,用“確認(rèn)”鍵確認(rèn)操作,進(jìn)入對應(yīng)設(shè)置項(xiàng)目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單。連續(xù)按“返回”鍵可從當(dāng)前菜單逐級退出直至主菜單。
【注】設(shè)置參數(shù)時,按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)返回,則保存數(shù)據(jù)返回;若直接按“返回”
將不保存數(shù)據(jù)。
二. 樣品測量 :進(jìn)樣量控制在測量結(jié)果含水量在30μg~500μg之間為佳。
1. 液體樣品的測量
用進(jìn)樣器抽取待測樣品,按“開始”鍵后,通過進(jìn)樣口注入電解池中。
注意:進(jìn)樣前必須用試紙擦拭進(jìn)樣器針頭部分;樣品注入時,進(jìn)樣器的針尖應(yīng)在試劑液面上;樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
2.到終點(diǎn)時,儀器報警停止計(jì)數(shù),輸入樣品重量,儀器會自動計(jì)算出所檢測樣品的含水量
典型案例:山東大學(xué)微生物技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,檢測結(jié)果如下:
檢測序號 | 樣品重量 | 百分含量% | 含水量PPM |
1 | 0.8700g | 0.00791% | 79.1ppm |
2 | 0.8933g | 0.00810% | 81.0ppm |
3 | 0.9004g | 0.00819% | 81.9ppm |