利用卡爾費休水分測定儀測試涂料中的水分時可能會出現(xiàn)哪些副反應
采用卡爾費休滴定法,在測定水分的過程中有干擾的物質很多,這些干擾一般伴有縮聚反應或氧化還原反應發(fā)生。由于水性涂料中成分很多,有可能存在著干擾正??栙M休反應的物質。這些副反應的發(fā)生會影響滴定結果。對于這些物質,需進行獨立的分析和合適的校正。常見的副反應有:活潑羰基化合物與甲醇可產(chǎn)生縮醛或縮酮及水,對于這些樣品可使用醛酮試劑,需注意的是,此時樣品量要少且在滴定2~3次后要更換溶劑;有機酸與甲醇起酯化反應,此時可使用1∶1 (體積比) 的甲醇-吡啶混合溶劑;與水反應,在醛和水存在時,雙亞硫酸被加成,水被消耗,在這種情況下,加入樣品后應立即滴定;與碘反應,碘易與被氧化的物質反應,這將造成更多的碘被消耗,可通過溫度的變化來控制,如借助干燥爐的使用;溶劑中甲醇量不足,亞硫酸吡啶會與水反應,建議使用20~40 mL的甲醇作為滴定溶劑等。總之,對于特殊的樣品應進行特定的分析和處理,以將副反應的影響降至低。